總氮:在本標準規定的條件下, 能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和� 包括硝酸鹽氮� 亞硝酸鹽�� 無機銨鹽� 溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮(HJ 636)�
有機氮化合物:蛋白質� �� 氨基酸� 核酸� 尿素以及化合的氮� 主要為負三價態的有機氮化合物�
工作原理�
�120�124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸�,采用紫外分光光度法于波�220nm�275nm處,分別� 定吸光度A220和A275,按公式計算校正吸光� A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正��
注解�
220nm的波長下測定的是硝酸鹽氮,氮的濃度在11mg/L以內�,硝酸鹽氮的校準曲線符合朗伯-比爾定律。溶解的有機物既�220nm處有吸收,也�275nm處有吸收,而硝酸鹽氮在275nm處不吸收,所以需要在275nm作一次測定,扣除有機物在兩個波長下的吸收值�
樣品前處�
1. 取適量樣品用20g/L氫氧化鈉溶液或( 1+35� 硫酸溶液調節pH值至5�9�
2.量取10.00ml試樣�25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 堿性過硫酸鉀溶液� 塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管�� 以防彈出�
3. 將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中� 加熱至頂壓閥吹氣� 關閥� 繼續加熱�120�, 開始計時,在120℃~124℃之間保�30min�
4.自然冷卻、開閥放�,移去外�,取出比色管冷卻至室�, 按住管塞將比色管中的液體顛倒混�2�3��
5.每個比色管分別加入�1+9)鹽酸溶�1.0 ml,用水稀釋至25ml標線,蓋塞混勻�
6.使用10 mm石英比色�� 在紫外分光光度計�,以水作參比� 分別于波220nm�275nm處測定吸光度�
樣品測定
測定方法
分別量取0� 0.20� 0.50� 1.00� 3.00�7.00ml 硝酸鉀標準使用�� 其對應的總氮� 以N計) 含量分別�0� 2.00� 5.00� 10.0� 30.0�70.0g� 加水稀釋至10.00ml� 按照樣品的測定步驟進行測定�
計算公式�

關鍵環節

問題與討�
1. 水樣中酸堿度對總氮測定的影響
水樣在pH�5�9的范圍內數據的波動較�� 在此范圍外的數據變化無明顯規
律, 但在pH�1的強酸條件、pH� 10以上的強堿條件下有大的波動�
2. 樣品空白過高的原因和解決方法
1)氫氧化鈉純度:含氮量應不超�0.0005%,市售氫氧化鈉質量參差不�,氮含量與標稱含量不一��
2)堿性過硫酸鉀配制方式�
采用三種方式配制方式進行實驗�
A 直接將過硫酸鉀和氫氧化鈉混�,加純水溶解�
B 分別溶解過硫酸鉀、氫氧化�, 然后待冷卻至室溫后混��
C 首先水浴溶解過硫酸鉀, 然后向過硫酸鉀溶液中直接加入氫氧化鈉�

3).堿性過硫酸鉀加熱溫度

水浴溫度高于60oC�,濃度較高的標樣2和標�3均在范圍�,標�1低于結果下限�
當水浴溫度低�60oC�,標樣均合格且溫度在60oC時更接近真��
配制堿性過硫酸鉀溶液的最佳溫度為50~60oC�
4). 堿性過硫酸鉀存放時間
堿性過硫酸鉀� 27�30� 環境�,存放超� 3d� 空白值就會大� 0.030�
建議實驗時盡量根據最� 3d 的需求量配制� 存放盡量不要超過 3d。存放在聚乙烯瓶��
5).消解時間

3. 干擾及消�
1)碘離子含量相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相對于總氮含量�3.4倍以上,對測定產生干��
2)水樣中六價鉻離子和三價鐵離子對測定產生干擾,可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml消除�